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液相色譜法測定疊氮磷酸二苯酯(DPPA)

閱讀:3254        發布時間:2018-7-25

    DPPA是一種重要的有機磷試劑,該試劑為無色無爆炸的油狀液體,溶于有機溶劑,不溶于水,見光和濕氣易發生顏色變化和分解,由于它具有較高的反應活性,在有機合成和醫藥上有廣泛的應用。DPPA的合成方法主要有以丙酮為溶劑的溶劑法和以氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉移催化法。其中相轉移催化法由于反應時間短,減少了溶劑回收步驟及避免了溶劑中微量水對產品質量的影響,具有成本低,產品質量好等方面的優點,成為近年來研究的熱點,關于由氯代磷酸二苯酯和疊dan化鈉為原料的相轉移催化反應體系的分析方法鮮有報道。因此,尋求一種可靠的分析DPPA含量的方法,對該合成工藝的貫通具有重要意義。

儀器準備

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應用領域

化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析

譜條件:

 

進樣量

20μL

流動相

v(甲醇):v(水)=70:30

流速

  1.000mL/min

色譜柱

Eclip se XDB-C18(150mm×4.6mm,i d)

 柱溫

  室溫

 檢測器

 紫外檢測器

檢測波長

254nm

 

測定結果

 

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