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采用吹掃捕集測定時，必須注意哪些因素
閱讀：1266 發布時間：2015-1-16
應用氣相色譜儀進行色譜分析方法測定時，為了使得測定結果準備，采用吹掃捕集測定時，需要注意以下因素：
1溫度
作為方法的一部分，可以放入一個磁力攪拌棒子在吹掃階段進行攪拌，瓶子放置在加熱套中，以達到期望的溫度。
2吹掃氣流速
吹掃氣流速取決于樣品中待測樣品的濃度、揮發性與樣品基質的相互作用；以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氮氣時，流速范圍為20~60mL/min，用氮氣時可以稍微高些，但是氮氣的吹掃效果不及氦氣。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
3吹掃時間
原則上來說吹掃時間越長，分析重現性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求的前提下，吹掃時間盡可能短。實際工作中可能通過測定標準樣品的回收率選擇。環境分析中吹掃時間一般為10min左右。
4解吸條件的選擇
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。通常用填充柱時為30~40mL/min，用大口徑毛細管柱時為5~10 mL/min。用毛細管柱時則要按分流或者不分流模式來設置載氣流速。
解吸條件決定解吸效率，影響方法的回收率和穩定性，應通過實驗來確定*的解吸時間和zui高的解吸溫度。
5其它
A適當使用鹽析效應，以增加萃取效率，但是在兩個樣品分析之間，吹掃管和傳輸管線用清洗水清洗三次，可以大大減少腐蝕和鹽的沉積。
B應該盡可能地去除所有的水，可以安裝除水裝置。
C吹掃氣源：氮氣、氦氣純度應大于99.995%，壓力調節到30~100psi，并且連接到吹掃氣體入口