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液相色譜分析中柱鈍化的原因及解決辦法
液相色譜儀分析中長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)地使用柱，填料的組分會(huì)發(fā)生變化。強(qiáng)滯留組分可能被*性地“鍵合"于填料上，或者填料表面發(fā)生化學(xué)附著，鍵合相可能被部分地去掉，引起保留的變化。
1 污染物的吸附
填料表面積累性地吸附樣品中強(qiáng)保留組分，使填料表面阻塞，所有組分保留減少，塔板數(shù)下降，可以看到柱頭填料變色或稍有損失。可用兩種處置方法：1用保護(hù)柱；2用強(qiáng)留東西沖洗去掉臟污。用反沖的方法更有效，讓柱放空而不通過(guò)檢測(cè)池。
2 鍵合相損失
在使用液相色譜儀柱過(guò)程中，鍵合相的有機(jī)層會(huì)慢慢損失。應(yīng)避免使用的pH值。水和甲醇似乎加速了這種進(jìn)程，因而反相柱鍵合相的損失是一個(gè)特殊問(wèn)題。
用硅膠保護(hù)柱可減慢鍵合相的損失，盡管有些不方便，但仍有人使用。也有人采用在線(xiàn)重新鍵合有機(jī)相方法，但程序比較麻煩，花時(shí)間太多，而且也不一定能恢復(fù)到原來(lái)柱的性能。
3 柱過(guò)載和介質(zhì)效應(yīng)
柱過(guò)載，一般情況是峰拖尾，保留時(shí)間減小，高濃度樣品更嚴(yán)重。減少進(jìn)樣量常客服。樣品的組成有下列情況也可使柱過(guò)載，這就是介質(zhì)效應(yīng)。主要是：1 有無(wú)關(guān)的樣品存在；2 出峰的時(shí)間接近于t0,；3有不被檢測(cè)器所檢測(cè)的樣品。標(biāo)準(zhǔn)樣品與實(shí)測(cè)樣品不同。用標(biāo)準(zhǔn)條件檢測(cè)，可看到何種組分的保留時(shí)改變，加一定量的該組分于樣品中，如果保留時(shí)間未再改變，說(shuō)明實(shí)測(cè)樣品的樣品介質(zhì)效應(yīng)存在，應(yīng)很好地預(yù)處理樣品，除去干擾的介質(zhì)。