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活性污泥中的重金屬元素的檢測：原子吸收光譜法
閱讀：2592 發布時間：2016-4-19
測定污泥中重金屬Pb、Cd、Cu、Zn、Ni的方法有很多，其前處理中消化方法與消化程度對測定的準確性、重復性影響較大。常用的消化方法有王水+HClO4消化法、HNO3+HClO4+HF常壓消化法、HNO3+HClO4+HF密閉容器壓力消化法等。
這里我們采用HCl+HNO3+HClO4+HF混合消解體系微波消解，再上機測定采用原子吸收光譜法，該法樣品預處理快捷，測定結果準確，靈敏度高。
主要儀器：原子吸收光譜儀，微波消解儀，控溫電熱消解器，電子天平。
測定方法
1 樣品制備：將采集的污泥樣品混勻后用四分法縮分至約100g。縮分后的泥樣經風干后，除去泥樣中的石子和動植物殘體等異物，用木棒研壓，通過2mm尼龍篩（除去2mm以上的砂礫），混勻。用瑪瑙研缽將通過2mm尼龍篩的泥樣研磨至全部通過150目尼龍篩，混勻后備用。
樣品處理：準確稱取150目污泥干品（0．1000～0．5000g）置于微波消解罐中，加1mL無砷蒸餾水潤濕樣品，加入8mL（1+3）鹽酸－硝酸混合消解液，置于微波消解器中消解，冷卻后打開微波消解罐，加入5mL氫氟酸和2mL高氯酸，置于控溫電熱消解器中于150～180℃加熱趕酸至冒白煙，取下稍冷，加入0．2%硝酸5mL沖洗管壁，繼續加熱10min溶解可溶性殘渣。取下冷卻，轉移至50mL容量瓶中，用0．2%硝酸定容，待測。
空白試樣：每分析一批試樣，同時做二份空白試驗，并把采樣時加的試劑量考慮在內。
設定好儀器條件，預熱30min，直到儀器基線穩定后，依次測定各待測元素標準曲線系列溶液、試劑空白和樣品的吸光強度峰面積。以標準溶液濃度和對應的吸光強度峰面積作校準曲線，依據樣品溶液吸光強度峰面積在校準曲線上查得樣品溶液中各待測元素的質量濃度。