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氣相色譜法檢測白酒中甲醇及雜醇油
閱讀：1085 發(fā)布時間：2016-4-22
甲醇是白酒中有害成分，攝入4~10g即可引起中毒，嚴(yán)重時可導(dǎo)致人失明甚至死亡；雜醇油雖然是酒中芳香成分之一，但如果含量過高，則會影響酒的風(fēng)味，飲用后會引起頭痛頭暈等不良反應(yīng)。甲醇、雜醇油是酒類檢測的重要指標(biāo)，傳統(tǒng)的化學(xué)方法檢測酒中甲醇、雜醇油，操作繁瑣、分析時間長、易受干擾，測定誤差大，只能測定單一組分；國標(biāo)中蒸餾酒中甲醇及雜醇油的氣相色譜法采用填充柱分離，但該柱柱效低，對復(fù)雜的樣品分離度較差，分析時間稍長。相比之下，毛細(xì)管柱的柱效高，對樣品的分離度好，精密度高，分析速度快。
可采用大口徑毛細(xì)管柱程序升溫氣相色譜法測定白酒中甲醇及雜醇油，提高了檢測速度，甲醇和雜醇油能較好的分離。
實驗儀器：氣相色譜儀帶氫火焰光度檢測器；色譜柱（30m×0.53mm×0.5um）；氫氣發(fā)生器；鋼瓶高純氮氣；微量注射器。
色譜條件：汽化室溫度180℃，檢測器溫度200℃，柱溫：起始溫度45℃，保持6min后以20℃/min的速率升至130℃；載氣為99.999%的高純氮氣，流速5ml/min；尾吹流量30ml/min；氫氣47ml/min，空氣400ml/min；進(jìn)樣量1uL。
在本色譜條件下，分別對混合標(biāo)準(zhǔn)及白酒樣品進(jìn)行分析，甲醇、異丁醇及異戊醇分離度很好。