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銅及銅合金中磷含量的檢測
錫青銅用混合酸或硝酸溶解。在硝酸介質中磷與鉬酸銨生成磷鉬黃雜多酸,用正丁醇—三氯甲烷萃取,以氯化亞錫還原磷鉬黃為鉬藍,用分光光度法測定。本法適用于銅及銅合金中質量分數0.0002%~0.12%磷的測定。
分析步驟:
稱取0.2000g~2.000g試樣,置于150mL燒杯中,加入10mL~20mL混合酸(560mL水中,加入320mL硝酸、120mL鹽酸,混勻),蓋上表皿加熱使其*溶解。加入三滴過氧化氫,煮沸1min。用水洗滌表皿,于低溫處蒸發至溶液呈粘稠狀(此時燒杯內容物應能流動)。
加入10mL硝酸(1.1mol/L),加熱使鹽類溶解,冷卻。對于質量分數<0.0050%的試料,直接將試液移入125mL分液漏斗中;對于質量分數>0.0050%的試料,用1.1mol/L硝酸稀釋試液至50.0mL~100.0mL,分取10.0mL試液置于分液漏斗中,然后均用15mL硝酸(1.1mol/L),分次洗滌燒杯或補加15mL硝酸(1.1mol/L)并入主液。
加入5mL鉬酸銨溶液,混勻,靜置5min。加入2mL正丁醇,振蕩分液漏斗,使其溶于水相。加入10mL萃取劑,振蕩30s,靜置,分層后將有機相移入另一個分液漏斗中。向水相中再加入5mL萃取劑,振蕩30s。靜置分層后將有機相合并,棄去水相。向有機相中加入5mL硫酸,振蕩30s。靜置分層后將有機相移入25mL干燥的容量瓶中,用正丁醇稀釋至刻度,加入3滴氯化亞錫溶液,混勻。將部分溶液移入干燥的2cm吸收皿中,以試料空白為參比,于分光光度計波長630nm處測量吸光度,由標準曲線上求得磷量。
與分析試料的同時,需進行空白試驗。
標準曲線的繪制:移取0mL、0.80mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、5.0ug/mL磷標準溶液,分別置于一組125mL分液漏斗中,加入25mL硝酸(1.1mol/L),一下手續與分析步驟相同。以試劑空白為參比,測量吸光度。以吸光度對磷量繪制曲線。