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氣相色譜法檢測魚油類保健品中不飽和脂肪酸
魚油中含大量的多不飽和脂肪酸,包括EPA、DHA和DPA等。EPA、DHA、DPA和亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸一樣,同屬多不飽和脂肪酸(分子結構式中含有兩個或兩個以上雙鍵的脂肪酸),但在結構上又有顯著的不同。
DHA和EPA是魚油——特別是深海魚油的特征脂肪酸,而DPA是海豹油的特征脂肪酸。陸地上的動植物體內幾乎不含DHA和EPA,淡水魚類中也只有極少數體內發現含有微量的DHA和EPA。而在海洋魚類及甲殼類海產動物體內,特別是其脂肪中含有較豐富的DHA和EPA。這些海產主要有:鯡魚、鲇魚、鮭魚、金槍魚、比目魚、鯧魚、沙丁魚、鯖魚、鱈魚、墨魚、磷蝦以及我國沿海地區盛產的紅三魚、帶魚、池魚、秋刀魚、鯊魚等。其脂肪中DHA和EPA含量根據魚的種類、魚體的部位和捕撈季節的不同而不同,并且這兩種脂肪酸以三酰甘油的形式存在。
魚油類保健品中不飽和脂肪酸檢測的檢測科采用GC-MS法。
所需儀器:氣相色譜儀 ,氣質聯用儀。
色譜條件
色譜柱:毛細管柱25m×0.20mm×0.25µm;載氣:氫氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;柱溫:初始溫度130℃,保持4℃/min的速度升溫到195℃,保持15min;進樣口溫度:210℃,進樣方式:分流進樣,分流比50:1,進樣量:0.5µL;檢測器:FID溫度240℃,氫氣40mL/min,空氣400mL/min,氮氣45mL/min。
分別用正己烷稀釋標準品成適當濃度,與樣品處理液在相同色譜條件下進行測定,外標法測定時,以保留時間定性,以目標脂肪酸甲酯對應的色譜峰面積與標準品峰面積比較而定量。采用面積歸一法定量時,須首先以標準品確定相應的保留時間,以目標脂肪酸甲酯對應的色譜峰面積與總色譜峰面積比較而定量。當樣品色譜圖中有干擾峰存在而不能正確定性時,則用氣質聯用儀加以確證。