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土壤中的鎘的測定:原子吸收分光光度法
土壤樣品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸體系消化后,將消化液直接噴入空氣-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd基態原子蒸氣對光源發射的特征電磁輻射產生吸收。可測定試液吸收光度扣除全程序空白吸光度,從標準曲線查的Cd含量。
測定所需儀器:原子吸收分光光度計,空氣-乙炔火焰原子化器,鎘空心陰極燈。
原子吸收分光光度計的工作條件:測定波長228.8nm;通帶寬度1.3nm;燈電流7.5mA;火焰類型:空氣-乙炔,氧化型,藍色火焰。
稱取0.5~1.000g土樣于25mL聚四氟乙烯坩堝中,用少許水潤濕,加入10mL HCl,在電熱板上加熱消解2h,然后加入15mL HNO3,繼續加熱至溶解物剩余約5mL時,再加入5mL HF并加熱分解除去硅化合物,zui后加入5mL HClO4,加熱至消解物呈現淡黃色時,打開蓋,蒸干。取下冷卻,加入(1+5)HNO3mL,微熱溶解殘渣,移入50mL容量瓶中,定容,同時進行全程序試劑空白試驗。
吸取鎘標準使用液0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL分別于6個50mL容量瓶中,用0.2%HNO3溶液定容,搖勻。此標準系列分別含鎘為0µg/mL、0.05µg/mL、0.10µg/mL、0.20µg/mL、0.30µg/mL 、0.40µg/mL。測定其吸光度,繪制標準曲線。采用標準加入測定待測樣品中鎘離子的濃度。