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氣相色譜儀是實(shí)驗(yàn)室一種常用分析有機(jī)樣品的儀器,利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析。氣相色譜分析應(yīng)用領(lǐng)域有很多,如石油、化工、醫(yī)療、環(huán)境、衛(wèi)生、食品、消防等等。
氣相色譜儀分析過(guò)程中,每一步操作都可能出現(xiàn)誤差,包括樣品采集、樣品制備、進(jìn)樣、色譜分離、檢測(cè)、峰面積或峰高測(cè)定等,從而影響到最終的分析結(jié)果。
1、樣品采集和制備
對(duì)于氣體或揮發(fā)性液體樣品,采集時(shí)要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失;對(duì)于液體和固體樣品,要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過(guò)程中,要盡量避免或減少待測(cè)組分的損失,防止樣品污染。
2、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣的重復(fù)性會(huì)影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,不僅包括進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確,也包括樣品在氣化室是否瞬間全氣化,在氣化和色譜分離過(guò)程有無(wú)分解和吸附現(xiàn)象,及分流時(shí)是否有歧視效應(yīng)等。可以根據(jù)樣品性質(zhì)的不同,選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差。
3、色譜條件
氣相色譜儀分析中,色譜柱、柱溫、載氣等都會(huì)影響樣品組分的分離,只有在組分能全分離、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測(cè)量準(zhǔn)確度才會(huì)好。選擇合適色譜柱和色譜條件時(shí)須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象,這必定影響定量的結(jié)果。
4、檢測(cè)器
檢測(cè)器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等,都可影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性,色譜定量是基于檢測(cè)器響應(yīng)值與待測(cè)組分含量的線性關(guān)系,任何檢測(cè)器的響應(yīng)都有一定的線性范,超出這一范圍,響應(yīng)值與含量的關(guān)系將偏離線性,因此,要獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,不能使進(jìn)入檢測(cè)器的待測(cè)組分含量超出線性范圍。
5、峰面積或峰高的測(cè)量
色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,所以色譜峰面積或峰高判斷和測(cè)量的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果。相對(duì)而言,用高定量對(duì)分離度的要求比用峰面積定量低。所以,在分離度低的情況下,宜用峰高定量,保留時(shí)間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測(cè)定誤差相對(duì)較大,影響峰面積的測(cè)量,所以也宜用峰高定量。
因此在氣相色譜分析樣品時(shí),嚴(yán)格按照說(shuō)明操作,避免因不確定因素導(dǎo)致分析結(jié)果誤差偏大。
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