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氣相色譜儀對(duì)所用的載氣純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長儀器壽命,所用載氣純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度載氣,會(huì)造成一系列不良影響。
1.進(jìn)樣口:樣品易氧化,造成樣品分解,出現(xiàn)鬼峰等;
2.色譜柱:色譜柱內(nèi)填料易氧化,縮短氣相柱使用壽命;
3.TCD:熱敏元件(錸鎢絲)易氧化,縮短檢測(cè)器使用壽命;
4.FID:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
5.ECD:基線滿量程,無法調(diào)零;其原因:ECD控制器一般都采用“調(diào)制脈沖"供電方式,當(dāng)設(shè)定好預(yù)置電流(0.5、1、2nA)后,ECD控制器將發(fā)出脈沖電平,使通過檢測(cè)器內(nèi)的載氣被放射源電離的形成電子,在收集脈沖的作用下,在運(yùn)算放大器輸入端進(jìn)行減法運(yùn)算,直至輸出為零,如果載氣純度不夠(主要是含氧量過高),載氣被放射源電離的形成電子流偏低,與設(shè)定預(yù)置電流不能抵消為零,就會(huì)造成運(yùn)算放大器(積分運(yùn)算放大器)輸出飽和;無法調(diào)零。
6.FPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
7.NPD:噪聲大,基線不穩(wěn)定;
因此選用載氣氣源時(shí),應(yīng)保證載氣純度達(dá)到儀器所需要求,避免因小失大,造成分析結(jié)果誤差大以及儀器損壞!
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