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美麗新衛(wèi)士:電霧式檢測器應(yīng)用于化妝品檢測

閱讀:490      發(fā)布時間:2021-12-2
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美麗新衛(wèi)士:電霧式檢測器應(yīng)用于化妝品檢測

熊亮 胡金盛 冉良驥 金燕

引言:隨著經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展,人們生活水平的提高,化妝品已從早期的奢侈品轉(zhuǎn)變?yōu)榇蟊娙粘5南M品,美麗經(jīng)濟(jì)規(guī)模日漸壯大。近年來隨著電商的廣泛應(yīng)用、各大美妝博主的時尚引導(dǎo)、短視頻平臺的直播帶貨,化妝品的種類不斷豐富,化妝品的消費逐年遞增,隨之而來引起的化妝品糾紛也逐年上升。化妝品中致癌致敏成分檢出、鉛汞重金屬含量超標(biāo)、糖皮質(zhì)激素非法添加、微生物污染等安全問題, 使得化妝品質(zhì)量監(jiān)督管理及化妝品檢驗的科學(xué)性受到了人們的關(guān)注和重視。

202132日,國家藥品監(jiān)督管理局發(fā)布2021年第17號通告,將《化妝品中防腐劑檢驗方法》、《化妝品中硼酸和硼酸鹽檢驗方法》、《化妝品中對苯二胺等32種組分檢驗方法》、《化妝品中維甲酸等8種組分檢驗方法》等7項檢驗方法納入《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》,作為該規(guī)范修訂或新增的檢驗方法。

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此次新增和修訂,對原技術(shù)規(guī)范第四章 理化檢驗方法4防腐劑檢驗方法"整個分析方法的框架結(jié)構(gòu)進(jìn)行了調(diào)整,變更尺度非常之大。在修訂的《化妝品中防腐劑檢驗方法》中,新增了4.3 已脒定二(羥乙基磺酸)鹽等7種組分的檢驗方法。

隨著政府通告的發(fā)布,《規(guī)范》修訂的檢驗方法,自202151日起施行,因此眾多具有化妝品注冊和備案檢驗機(jī)構(gòu)資質(zhì)的實驗室開始了實驗室擴(kuò)項的準(zhǔn)備工作。然而有多個客戶實驗室在實際方法開發(fā)過程中發(fā)現(xiàn),參照“4.3 已脒定二(羥乙基磺酸)鹽等7種組分"標(biāo)準(zhǔn)方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作為流動相,檢測波長為210nm,雖然可以提高部分低紫外吸收待測物的響應(yīng),但由于210nm為三氟乙酸的截止波長,在梯度分析過程中產(chǎn)生劇烈的基線波動,可能會影響低含量待測物的峰型以及檢測靈敏度

飛飛有妙招

針對這一情況,飛飛協(xié)助客戶開發(fā)了一套全新的含量測定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性劑專用色譜柱分離,并配合賽默飛獨有的電霧式檢測器(以下簡稱CAD,如圖1所示)測定。


1 電霧式檢測器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)

由于待測物經(jīng)色譜柱分離后,在CAD內(nèi)部先進(jìn)行霧化再進(jìn)行檢測,可*消除揮發(fā)性流動相對基線的干擾,而且相對原標(biāo)準(zhǔn)方法,飛飛發(fā)現(xiàn)十二烷基三甲基溴化銨"的檢測靈敏度也有大幅提升,如圖2所示。圖中7種組分的濃度分別為:己脒定二(羥乙基磺酸)鹽40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化銨(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基芐基氯化銨200 μg/mL、芐索氯銨200 μg/mL、十四烷基二甲基芐基氯化銨200 μg/mL、十六烷基二甲基芐基氯化銨200 μg/mL


2 7種組分混標(biāo)CAD色譜圖

隨后飛飛對這套全新方案進(jìn)行了方法學(xué)考察,結(jié)果當(dāng)然也是妥妥噠!



3 混標(biāo)最低點連續(xù)進(jìn)樣6次重疊色譜圖

結(jié)

本方法基于賽默飛新一代Vanquish Core高效液相色譜系統(tǒng),Acclaim Surfactant Plus表面活性劑專用色譜柱配合賽默飛*的電霧式檢測器(CAD),開發(fā)了一個全新的針對化妝品中已脒定二(羥乙基磺酸)鹽等7種防腐劑的含量測定方法。本方法中7種防腐劑的分離度和靈敏度均優(yōu)于國標(biāo)方法,重復(fù)性好,線性范圍寬,給化妝品中*使用組分的分析提供了一種新思路,拓展了化妝品行業(yè)的分析手段。









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