技術難點
有機基體
微量元素
活性炭由于其比表面大、強度高、吸附性能好等優點，它作為一種的吸附劑和催化劑載體, 被廣泛應用于食品衛生、醫藥、環境保護、飲用水處理、溶劑回收及氣體的分離、凈化等諸多領域。活性炭中雜質元素的含量直接影響到催化劑的催化性能，因此在催化劑制備過程中，活性炭中各雜質元素含量的測定顯得十分重要。
電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）具有多元素同時測定、線性范圍較寬、靈敏度高、干擾少、分析效率高等優點被廣泛用于活性炭雜質元素檢測。本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗方法》，采用ICP-5000測定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量。
樣品前處理
準確稱取0.1g（至0.0001g）樣品于燒杯中，用1+1硝酸微沸浸取，趁熱過濾，加水至50g，待測。除不加樣品外，用同樣前處理方法得到樣品空白。
儀器配置
ICP-5000電感耦合等離子發射光譜儀；分析參數見表1。
參 數 | 設 置 |
儀器型號 | ICP-5000（R） |
RF功率(W) | 1300 |
冷卻氣(L/min) | 14 |
輔助氣(L/min) | 0.60 |
霧化氣(L/min) | 1.0 |
分析泵速(rpm) | 50 |
沖洗泵速(rpm) | 100 |
觀測高度（mm） | 12 |
積分方式 | 智能積分 |
表1 ICP-5000的儀器條件
標準溶液配制
采用濃度為1000μg/mL的標準溶液配制如表2所示濃度梯度，用于建立標準曲線，測得線性相關系數大于0.999。
溶液 編號 | 元素 名稱 | 標準溶液 濃度(μg/mL) |
1 | Ag、Cr、Cu、Mo、Zn | 0/0.5/1.0/2.0/5.0/10 |
表2各元素的標準溶度配制梯度
檢出限
將試劑空白連續11次測定，將3倍標準偏差作為該元素的檢出限，各元素檢出限見表3；
元素 | 檢出限(μg/kg) |
Ag328.0 | 1.2 |
Cr267.7 | 2.4 |
Cu324.7 | 0.9 |
Mo202.0 | 2.9 |
Zn213.8 | 5.9 |
表3 被測元素的檢出限
測量結果及加標回收率
采用ICP-5000測定5個平行樣品，考察各元素的方法精密度，并在前處理前加入一定濃度液體標樣進行加標回收實驗，以考察方法的準確度。結果如表4所示，5個平行樣測量結果的相對標準偏差均小于3.1%，加標回收率在95.4% ~106.2%之間。
元素 | 樣品測定值 (mg/kg) | 加標值 (mg/kg) | 加標后測定值(mg/kg) | 加標回收率 (%) | RSD (n=5,%) |
Ag | 35.2 | 50 | 84.7 | 98.6 | 3.1 |
Cr | 101.1 | 50 | 155.8 | 104.7 | 2.5 |
Cu | 79.5 | 50 | 125.9 | 95.4 | 1.8 |
Mo | 3.4 | 5 | 8.3 | 98.0 | 2.7 |
Zn | 143.0 | 50 | 201.9 | 106.2 | 1.6 |
結論
本文按照《GJB 6239.12-2008 軍用浸漬活性炭試驗方法》，采用ICP-5000測定活性炭中銀、鉻、銅、鉬、鋅元素含量；實驗結果表明：該方法檢出限在0.9 μg/kg ~5.9 μg/kg之間，精密度小于3.1%，加標回收率在95.4% ~106.2%之間。該方法具有較高的靈敏度和較低的檢出限，而且方法快速、準確，能夠滿足活性炭雜質元素分析的要求。
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