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本文針對《HG/T 4067-2015六氟磷酸鋰電解 液》和《SJ/T 11723-2018 鋰離子電池用電解 液》標準, 介紹了一種使用 PerkinElmer Avio200電感耦合等離子體發射光譜儀（ ICP-OES）分析六氟磷酸鋰電解液中多種雜質元素 的方法，并對該方法進行了系統驗證。結果表明，該方法加標回收率在90%–110%之間， 具有出色的準確度和良好的精密度，適用于對多品牌六氟磷酸鋰電解液中的雜質元素進 行定量分析。

引言：

電解液是鋰電池的血液，在正負極間起到傳導鋰離子的作 用，為鋰離子提供自由脫嵌的環境。電解液成分復雜，配置效 果多樣，一般由電解質鋰鹽、高純度有機溶劑和各類添加劑 等按一定比例配置而成。根據所占質量劃分，電解質鋰鹽占 電解液比重約10%-15%，有機溶劑占比約80%，添加劑占比 約5%-10%，具體配比根據下游客戶需求確定。六氟磷酸鋰是 鋰電池電解液中最為常用的無機電解質鹽，它在有機碳酸酯 類溶劑中溶解度較大，且電導率比較高，電化學穩定性比較 好，從而成為近期不可替代的理想的鋰電池電解質。國內六 氟 磷 酸 鋰 生 產 企 業 對 金 屬 雜 質 要 求 更 高，基 本 都 小 于 1mg/kg。HG/T4067-2015六氟磷酸鋰產品分析方法采用乙 醇和碳酸酯水溶液稀釋六氟磷酸鋰直接上ICP-OES測定。

該 方法中硫酸根測量采用目視比濁法，該方法受檢測人員經驗 和視力的影響，準確度和精密度不高；同時長時間分析電解 液樣品容易產生積碳，影響測試結果的穩定性和準確度。 本文采用標準加入法，30% (v/v) 乙醇水溶液作為稀釋液配 制樣品溶液。優化各元素最佳觀測方式、霧化氣流量等參數， 并對元素譜線干擾，乙醇基體中C=C分子光譜對Na的干擾消 除進行研究，建立了無需樣品前處理的直接進樣方法。使用 PerkinElmer Avio 200電感耦合等離子體發射光譜儀 (ICP-OES) 進行分析并有效解決了上述兩大難題，實現了對 六氟磷酸鋰電解液中的Al、As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、Mg、Ni、 Pb、S 、Hg、Na、K和 Zn 等 15種元素的準確測定。

驗部分 

2.1 試劑 

2.1.1 電子級硝酸 2.2 溶液配制及樣品前處理 

2.1.2 Al,B,Ba, Be, Bi,Ca,Cd,Co,Cr,Cu, Fe, Ga,K, Li, Mg, Mn,  Na, Ni, Pb, Se, Sr, Te, Tl, Zn 24元素混合標液（PerkinElmer Pure VIII，100 µg/mL） 2.1.3 Hg，S單元素標準溶液（1000µg/mL，國家有色金 屬及電子材料分析測試中心） 

2.1.4 無水乙醇（HPLC級別，國藥集團化學試劑有限公司） 

2.1.5 超純水（電阻率18.2兆歐，Milli-Q）

2.2.1 混合標準溶液 ：將Hg加入到24元素混合標液中，配 制成10µg/mL 25元素混合標液 

2.2.2 S儲備液：取100µL S原液稀釋到10mL，配制成10  µg/mL儲備液 

2.2.3 稀釋液：配制體積比為3（無水乙醇）:0.05（硝 酸）：6.95（去離子水）的混合稀釋液。 

2.2.4 樣品處理：準確稱取0.5克樣品共6份于15mL離心管 中，加入混合標準溶液 和S儲備液，混標加標濃度 為（0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25mg/L），S加標濃度 為（0,0.20,0.50,0.80,1.00,1.50 mg/L）用混合稀釋 液定容至10mL。

結果與討論 3.1 標準曲線和背景校正 本實驗中采用標準加入法，對待測的每個元素各選取了1-2 條譜線用于實驗，通過對每條譜線進行樣品加標溶液、對照 空白和得到的強度圖進行對比，選擇無譜峰干擾、信背比高 的譜線作為分析譜線。結果發現，15種雜質元素的線性相關 系數R均大于0.9995，各元素選擇譜線和相關系數如下表2 所示。

在等離子體輔助氣中加氧可以減少矩管的積碳效應，同時還 可以降低 C=C 背景對 N a 、A s 等 的 干 擾 。實 驗 中 選 用 13mL/min的氧氣來測試，下圖為加氧鈉元素的譜圖（加標 0,0.05,0.10,0.15,0.20,0.25 mg/L）

本實驗樣品測試結果如表4所示，根據《HG/T 4067-2015 六 氟磷酸鋰電解液》標準，測試樣品符合六氟磷酸鋰電解液對 化學雜質元素成分Ca、Mg、Cu、Pb、Zn、Ni、Hg、Cr等的限 值要求。同時從結果可以看出，14種雜質元素的加標回收率 處于90%-110%之間，樣品中 S 元素含量遠大于加標濃度， 加標回收測定不具參考意義。

結論： 實驗使用PerkinElmer Avio 200 ICP-OES，采取標準加入法 的測量方式，通過對各元素線性、檢出限、加標回收率的考 察，表明Avio 200 ICP-OES具有高靈敏度、強穩定性等技術 優勢，能夠很好的滿足和完成六氟磷酸鋰電解液中雜質元素 測量需求。實驗中Avio 200表現出良好的有機基體耐受能 力，通過測定實際樣品中硫的含量，進而有效得到該類電解 液中硫酸根的含量，為鋰離子電池電解液中硫酸根的測定提 供了另一種快速測定的方案。