回收油對于人體健康的危害眾所周知，并對食品安全帶來重大風險。一直以來對于回收油的檢測都是困擾大家的難題，雖然有多種檢測手段，但是仍然無法有效區分辨別。探索出一種行之有效的檢測方法將回收油與食用油區分開，可為回收油的管理與監測提供有效的手段。
實驗
采用熱重-氣相色譜/質譜（TGA-GC/MS）聯用儀分析技術，嘗試分析不同來源的食用油和回收油。通過油品在熱重氧氣條件下得到的失重百分含量，及其產生的氧化產物由GC/MS監測，可以獲得豐富的有機物信息，從而為回收油的篩選提供了一種快速、簡便的方法。
同時采用功能強大的TIBCO Spotfire軟件，此統計分析和可視化工具可以將TGA-GC/MS采集到的大量數據進行統計學處理，采用主成分分析方法（PCA）來有效地辨別食用油和回收油。
（點擊查看大圖）
圖表解釋說明及結果
采用TGA-GC/MS聯機檢測分析技術，得到不同溫度下（50℃升溫至400℃）正常食用油（包括橄欖油，花生油，大豆油，菜籽油）與回收油（共計9種不同來源的回收油）的氧化失重百分含量；并對300℃ TGA加熱揮發的混合成分聯機至GC/MS進行分離并定性，用峰面積歸一化計算出揮發性組分百分含量，采用主成分分析方法（PCA）進行數據處理。
從PCA二維分數圖可以看到，正常食用油和回收油分布在兩個區域范圍，明顯的區分開來。從PCA差異變量數據圖可以看出，TGA貢獻率最大的是氧化溫度范圍在220-240℃之間時的失重百分含量，此溫度范圍內回收油的失重百分含量明顯大于正常油品。這可能與回收油經過多次高溫提煉，所含長鏈脂肪酸斷裂及抗氧化成分改變等內源性變化有關。揮發性成分的GC/MS結果中貢獻率最大的是碳鏈在C7-C10之間的烷烴和醛，如正庚烷、正辛烷、正己醛、壬烷、正庚醛、癸烷、辛醛等物質。
結論
● 采用TGA-GC/MS聯機檢測技術，并采用TIBCO Spotfire軟件進行統計學分析，能夠顯著提高回收油的鑒別能力，實現食用油與回收油的鑒別，體現出聯用技術獲取多信息的優勢。
● 該方法具有無需樣品預處理、操作簡單、樣品量少、速度快，開拓了回收油篩查的檢測手段。
附 實驗條件
TGA條件:
反應氣：O2
以20℃/min從50℃升溫至300℃，等溫1min：再以10℃/min從300℃升溫至400℃
GC/MS條件:
色譜柱：DB-5MS（30mx0.25mmx0.25μm）
柱溫升溫程序：35℃保持3min，以7℃/min升至65℃，保持0min；以10℃/min升至160℃，保持0min；以30°C/min升至300℃，保持3min
離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：250℃
MS掃描范圍：35m/z~300m/z
關注我們
歡迎點擊閱讀原文提交需求
17
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務