HG/T 5548-2019 合成水滑石聚烯烴吸酸劑

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了合成水滑石聚烯烴吸酸劑的分類、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、運(yùn)輸、貯存。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于合成水滑石聚烯烴吸酸劑，該產(chǎn)品主要用作于聚烯烴等高分子材料的吸酸劑。

分子式通式
分子式通式：

M²⁺ ——二價(jià)金屬陽(yáng)離子；
M³⁺ ——三價(jià)金屬陽(yáng)離子；
A^n- ——層間陰離子；
x ——三價(jià)金屬陽(yáng)離子所占摩爾分?jǐn)?shù)；
n ——陰離子的價(jià)態(tài)值；
m ——層間水的數(shù)量。

分類
合成水滑石聚烯烴吸酸劑分為三種類型：
——Ⅰ型為鎂鋁摩爾比為2∶1的鎂鋁碳酸根型水滑石，分子式為Mg₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O；
——Ⅱ型為鋅鋁摩爾比為2∶1的鋅鋁碳酸根型水滑石，分子式為Zn₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O；
——Ⅲ型為鈣鋁摩爾比為2∶1的鈣鋁碳酸根型水滑石，分子式為Ca₄Al₂(OH)₁₂CO₃·4H₂O。
注：分子式中CO₃^2-可替換成NO₃^-即為硝酸根型水滑石。

要求
外觀：白色粉末。
合成水滑石聚烯烴吸酸劑按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的試驗(yàn)方法檢測(cè)應(yīng)符合表1的規(guī)定。


試驗(yàn)方法
吸氯容量的測(cè)定
原理
在酸性的乙醇-水溶液中，以銀-硫化銀電極為測(cè)量電極，甘汞電極為參比電極，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以電位突躍確定反應(yīng)終點(diǎn)。

試劑或材料
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(AgNO₃)=0.005mol/L。
配制及標(biāo)定同 GB/T 3050-2000 中的4.5和4.6。
氯標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含氯(Cl)0.1mg。
用移液管移取50mL按照 HG/T 3696.2 配制的氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于500mL容量瓶中，用酸化乙醇溶液[5mL硝酸溶液(6.9mL硝酸稀釋至1000mL)，用乙醇溶液(1+1)稀釋至500 mL]稀釋至刻度，搖勻。
其他同 GB/T 3050-2000 中第4章。

儀器設(shè)備
恒溫振蕩器。
其他同 GB/T 3050-2000 中第5章。

試驗(yàn)步驟
試驗(yàn)溶液的制備
用移液管移取100mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于250mL干燥的具塞錐形瓶中，稱取約0.2g試樣，精確至0.0002g，加入具塞錐形瓶中。將具塞錐形瓶放入恒溫振蕩器中，于35°C振蕩4h。冷卻至室溫，干過(guò)濾，棄去初始20mL濾液，濾液收集于干燥燒杯中。
試驗(yàn)
用移液管移取10mL試驗(yàn)溶液，置于50mL的燒杯中，加1滴溴酚藍(lán)指示液，加1滴～2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黃色，加5mL水，25mL乙醇。將燒杯置于電磁攪拌器上，把測(cè)量電極和參比電極插入溶液中，連接電位計(jì)接線，調(diào)整電位計(jì)零點(diǎn)，記錄起始電位值。開(kāi)動(dòng)攪拌器，先加入4mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(碳酸根型)或1mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(硝酸根型)，然后每次加入0.1mL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(必要時(shí)可適當(dāng)增加)，以下按照 GB/T 3050-2000 中4.6從“……記錄每次加入硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液后的總體積及相應(yīng)的電位值” 開(kāi)始進(jìn)行操作。
同時(shí)做空白試驗(yàn)，除不加試驗(yàn)溶液外，其他加入的試劑種類和量與試驗(yàn)溶液的相同，并與試驗(yàn)溶液同樣處理。
注：本方法可使用自動(dòng)電位滴定儀。

試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
吸附后試驗(yàn)溶液中氯(Cl)的質(zhì)量m，數(shù)值以mg表示，按公式(3)計(jì)算：

式中：
V ——滴定試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₀ ——滴定空白試驗(yàn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；
M ——氯(Cl)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。
吸氯容量以Q計(jì)，數(shù)值以mg/g表示，按公式(4)計(jì)算：

式中：
10 ——吸附前試驗(yàn)溶液的中氯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；
m ——吸附后試驗(yàn)溶液中氯的質(zhì)量的數(shù)值，單位為毫克(mg)；
m₁ ——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，碳酸根型水滑石兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5mg/g，硝酸根型水滑石兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于2mg/g。


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