氣相色譜儀使用時需注意的3個問題

一、載氣與氣體純度控制

1. 載氣類型與流速選擇

• 載氣種類：常用載氣為 氮氣（N?）、氦氣（He）或氫氣（H?），需根據檢測器類型和分析目標選擇。

• 氫火焰離子化檢測器（FID）：常用氮氣作載氣，氫氣作燃氣，空氣作助燃氣。

• 熱導檢測器（TCD）：優先選氫氣或氦氣（熱導系數高，靈敏度高）。

• 流速控制：載氣流速需通過 流量控制器 精確調節（如毛細管柱流速通常為 1–3 mL/min），流速不穩定會導致保留時間波動、峰展寬或分離度下降。

2. 氣體純度要求

• 純度標準：載氣和輔助氣體（如氫氣、空氣）純度需≥ 99.999%（含硫、水、氧等雜質會污染色譜柱和檢測器）。

• 凈化處理：氣體需經 脫氧管、脫水管、脫烴管 凈化，定期更換凈化裝置（如硅膠、分子篩、活性炭），避免雜質導致基線漂移或鬼峰。

3. 氣體泄漏風險

• 檢漏步驟：開機前用 皂膜流量計 或 電子檢漏儀 檢查氣路接口（如進樣口、色譜柱連接處），泄漏可能導致保留時間延長、峰面積重現性差，甚至引發安全隱患（如氫氣泄漏遇明火爆炸）。

二、進樣系統與色譜柱維護

1. 進樣口溫度與襯管清潔

• 溫度設置：進樣口溫度需高于樣品中最高沸點組分的沸點 10–50℃，確保樣品瞬間汽化，避免殘留或分解。

• 襯管維護：

• 定期更換或清洗襯管（尤其分析高沸點或臟污樣品后），否則殘留污染物會導致峰拖尾、假峰或柱效下降。

• 襯管內的石英棉需保持潔凈，避免吸附樣品或引入雜質。

2. 進樣技術規范性

• 手動進樣：使用 微量注射器（如 1–10 μL）時需垂直進樣，快速插入進樣口，避免針尖殘留或氣泡引入，否則會導致進樣量不準確、重復性差。

• 自動進樣器：定期檢查進樣針密封性和清洗液（如丙酮、甲醇），防止交叉污染。

3. 色譜柱老化與污染處理

• 新柱老化：安裝新柱后需在高于使用溫度 20–30℃ 下老化 2–4 小時（不接檢測器），去除固定相殘留溶劑和低聚物，避免基線波動。

• 柱污染處理：若出現峰形拖尾或分離度下降，可通過 程序升溫老化（從低溫到最高使用溫度梯度升溫）或反沖色譜柱（僅限非極性柱）去除污染物；嚴重污染時需截去柱頭 10–20 cm 或更換色譜柱。

三、檢測器操作與安全防護

1. 檢測器溫度控制

• 溫度設置：檢測器溫度需高于柱溫 20–50℃，避免樣品冷凝污染檢測器（如 FID 需≥150℃防止水蒸氣凝結）。

• FID 特殊要求：

• 點火前需確保氫氣、空氣流速比例正確（通常氫氣：空氣 = 1:10），避免 “富氧” 或 “富氫” 導致點火失敗或積碳。

• 長時間不使用時，需關閉氫氣源并降溫，防止噴嘴堵塞或檢測器殘留有機物碳化。

2. 基線穩定性監測

• 開機后需等待檢測器基線穩定（如 FID 基線噪聲≤1×10?13 A，漂移≤5×10?13 A/h）再進樣，基線波動可能由氣體污染、色譜柱殘留或檢測器污染引起，需逐一排查。

3. 安全操作要點

• 氫氣安全：使用氫氣作載氣或燃氣時，需確保實驗室通風良好，避免氫氣聚集（爆炸極限 4%–75%），建議安裝氫氣泄漏報警器。

• 高溫防護：進樣口、柱溫箱和檢測器溫度較高（可達 300℃以上），操作時需避免接觸，防止燙傷。

• 廢氣處理：含有害物質的尾氣（如 ECD 排出的含鹵素廢氣）需通過 活性炭吸附裝置 處理后再排放，避免污染環境。

總結

氣相色譜儀的核心使用要點可概括為：“氣路純凈、進樣精準、檢測安全”。定期維護儀器（如更換氣體凈化器、清洗進樣口）、規范操作流程，并根據樣品特性優化方法（如柱溫程序、載氣流速），可顯著提升分析效率和結果可靠性。

氣相色譜儀選購應注意什么？