一、壓力高的常見表現

在安捷倫液相色譜系統使用過程中，當系統壓力出現以下情況時，可判斷為壓力異常升高：

• 壓力比正常值高20%以上

• 壓力持續上升不穩定

• 壓力波動幅度超過正常范圍的50%

二、壓力高的主要原因

1. 色譜柱問題

• 柱床塌陷或堵塞：填料塌陷或顆粒物堵塞導致流動相通過受阻

• 篩板堵塞：色譜柱柱頭篩板被樣品或流動相中的顆粒物堵塞

• 柱效下降：長期使用后色譜柱柱效降低導致背壓增加

2. 流動相問題

• 溶劑過濾不充分：流動相中存在顆粒物或微生物

• 溶劑組成不當：高粘度溶劑比例過高（如純甲醇或乙腈）

• 溶劑脫氣不充分：流動相中存在氣泡

3. 系統硬件問題

• 在線過濾器堵塞：系統內置過濾器積聚雜質

• 保護柱堵塞：保護柱使用時間過長未更換

• 管路堵塞：特別是毛細管和連接部位

• 泵密封墊磨損：導致泵效率下降

4. 操作條件問題

• 流速設置過高：超過色譜柱承受范圍

• 溫度設置不當：柱溫過低導致流動相粘度增加

• 梯度變化過快：短時間內溶劑比例劇烈變化

三、系統排查步驟

1. 斷開色譜柱測試：

• 卸下色譜柱，用兩通連接，測試系統壓力
  

• 高壓仍存在：問題在泵或管路系統

• 壓力正常：問題在色譜柱或保護柱

2. 分段排查法：

• 依次斷開檢測器、進樣器、保護柱等部件

• 觀察壓力變化，定位問題部件

3. 壓力變化趨勢監測：

• 觀察壓力是突然升高還是緩慢升高

• 突然升高通常提示堵塞，緩慢升高可能提示柱效下降或泵問題

四、具體解決方案

1. 色譜柱相關問題處理

• 反向沖洗色譜柱（僅適用于非極性柱）：

• 使用純甲醇或乙腈以低流速（0.2-0.5 mL/min）反向沖洗10-20柱體積

• 更換篩板：

• 使用專用工具更換柱頭篩板

• 色譜柱再生：

• 依次用不同極性溶劑沖洗（水→甲醇→乙腈→異丙醇→正己烷→異丙醇→乙腈→甲醇→水）

2. 流動相問題處理

• 嚴格過濾流動相：

• 使用0.45 μm或更小孔徑的濾膜過濾

• 水相流動相應新鮮配制

• 充分脫氣：

• 超聲脫氣15-20分鐘

• 使用在線脫氣機或氦氣脫氣

• 調整溶劑比例：

• 適當降低高粘度溶劑比例

3. 系統硬件維護

• 更換在線過濾器：

• 安捷倫系統通常位于泵出口和自動進樣器前

• 更換泵密封墊：

• 每3-6個月或泵壓波動明顯時更換

• 清洗進樣針和針座：

• 使用甲醇:水=50:50溶液超聲清洗

4. 操作條件優化

• 降低流速：

• 先降至0.5 mL/min觀察壓力變化

• 提高柱溫：

• 一般不超過柱溫上限的80%

• 優化梯度程序：

• 延長梯度平衡時間

五、預防措施

1. 樣品前處理：

• 所有樣品必須經0.22 μm濾膜過濾

• 高濃度樣品適當稀釋

2. 定期維護計劃：

• 每周：沖洗系統，更換水相流動相

• 每月：檢查泵密封墊，清洗進樣器

• 每季度：更換在線過濾器

3. 正確保存色譜柱：

• 長期不用時用適當溶劑保存（反相柱用甲醇，正相柱用正己烷）

• 取下色譜柱時兩端加堵頭

六、安捷倫特定型號注意事項

1. 1260/1290系列：

• 檢查主動閥功能是否正常

• 確認阻尼器是否失效

2. 1100系列：

• 特別注意四元泵的比例閥維護

• 檢查脫氣機效率

3. HPLC/UPLC系統：

• 使用專用高壓耐受配件

• 更嚴格的過濾要求（0.2 μm）

七、專業維護建議

當自行排查無法解決問題時，建議：

1. 記錄完整的壓力異常現象和已采取的步驟

2. 聯系安捷倫技術支持

3. 必要時安排工程師上門檢測

通過系統化的排查和預防性維護，可有效解決和預防安捷倫液相色譜系統的壓力升高問題，保證分析結果的準確性和儀器使用壽命。