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原位大型凍干機是用于高要求樣品凍干處理的專業設備，其操作需遵循規范流程以確保凍干效果和設備安全。以下是簡易使用方法及關鍵注意事項：
一、使用前準備
設備檢查
確認凍干機電源、制冷系統、真空系統是否正常，各閥門、儀表（如真空表、溫度表）顯示是否準確。
檢查凍干腔、冷阱內壁是否清潔，無冰霜或殘留物（若有需提前化霜清理）。
確保凍干瓶、托盤等配件已消毒（可采用高溫滅菌或酒精擦拭）。
樣品預處理
樣品需預先凍結（可在冰箱或預凍艙中完成），凍結溫度通常低于共晶點10~20℃（如-40℃~-50℃），避免樣品在凍干過程中融化。
樣品分裝時厚度不宜超過3~5mm（太厚會影響凍干效率），均勻放置于托盤上，預留空隙便于熱量和水汽傳導。
二、操作流程
1.預凍階段
原位預凍（若設備支持）：
將樣品放入凍干腔，關閉艙門，啟動預凍程序（設置溫度至-40℃~-60℃，根據樣品特性調整），保持2~4小時直至樣品完全凍結。
非原位預凍：
提前用其他設備凍結樣品，快速轉移至凍干腔托盤上，避免樣品部分融化。
2.凍干階段
啟動真空系統：
打開凍干腔與冷阱之間的閥門，啟動真空泵（如旋片泵、分子泵），逐步將真空度降至10~30Pa（具體根據樣品需求調整，真空度越高凍干速度越快）。
升溫控溫：
啟動加熱系統（如板層加熱），緩慢升溫至樣品允許的最高溫度（通常為20℃~40℃，避免超過共晶點導致樣品塌陷），保持溫度穩定，使冰晶升華。
監控狀態：
觀察冷阱溫度（通常維持在-50℃~-80℃，確保水汽凝結）、真空度波動及樣品外觀（如是否出現鼓泡、萎縮），記錄凍干時間（通常持續12~48小時，取決于樣品量和厚度）。
3.干燥結束與樣品取出
判斷凍干完成：
真空度穩定不再波動，冷阱霜層不再增厚。
樣品重量不再變化（可通過稱重確認），外觀呈疏松多孔狀。
破真空與取出：
關閉加熱系統，緩慢通入干燥氮氣（或空氣）破真空，打開艙門，取出樣品立即密封（避免吸潮）。
三、關鍵注意事項
安全操作
凍干過程中避免觸碰冷阱（溫度極低，防止凍傷），真空系統運行時禁止強行打開艙門。
若使用易燃易爆樣品（如有機溶劑），需確認設備具備防爆功能，且操作時遠離火源。
參數優化
根據樣品特性（如共晶點、熱穩定性）調整預凍溫度和凍干升溫速率，可通過預實驗確定最佳參數（如使用差示掃描量熱法DSC測定共晶點）。
大體積樣品可分層凍干，或采用分步升溫策略（如先-20℃升華，再逐步升至更高溫度解析殘留水分）。
設備維護
每次使用后清理冷阱冰霜（化霜時可開啟加熱功能），用中性清潔劑擦拭凍干腔，避免腐蝕性殘留。
定期檢查真空泵油位（若為旋片泵），及時更換真空泵油，防止真空度下降。
長期停機時保持凍干腔干燥，可定期開機運行空泵維持系統狀態。
四、常見問題與應對
真空度不足：檢查管路是否漏氣、冷阱溫度是否過低、真空泵油是否污染，必要時更換密封件或維修真空泵。
樣品塌陷：可能因升溫過快超過共晶點，需降低加熱溫度或減緩升溫速率，或調整預凍溫度至更低。
凍干時間過長：增加樣品表面積（如分裝更薄）、提高真空度或適當升高板層溫度（在樣品耐受范圍內）。
通過規范操作和參數優化，原位大型凍干機可高效完成生物制品、藥品、食品等樣品的凍干保存，保持樣品活性和結構穩定性。若處理特殊樣品（如熱敏性生物材料），建議先進行小規模試驗驗證工藝可行性。
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