氣相色譜儀的注意事項

一、開機前：環境、氣路與參數檢查

1. 實驗室環境要求

• 溫濕度：溫度控制在 15-30℃（推薦 20-25℃），濕度≤65%，避免陽光直射儀器（防止電子元件老化）。

• 通風與安全：需配備良好通風設施（如排氣扇），尤其使用氫氣時需安裝泄漏報警裝置，禁止明火（氫氣爆炸極限 4%-75%）。

• 電源與接地：使用穩壓電源（220V±10%），接地可靠，避免與大功率設備共線（如空調、離心機）。

2. 載氣與輔助氣準備

• 氣體純度：載氣（如氮氣、氦氣）純度≥99.999%，氫氣純度≥99.99%，空氣需經脫水脫油處理（可用活性炭過濾）。

• 氣路連接：檢查鋼瓶壓力（減壓閥輸出壓力 0.2-0.5 MPa），氣管接口無松動、漏氣（可用皂液涂抹檢測），氫氣與空氣管路需遠離高溫部件。

• 氣體流速：根據色譜柱類型設定載氣流速（如毛細管柱 1-3 mL/min，填充柱 10-20 mL/min），分流比通常 50:1-100:1（分流進樣時）。

3. 色譜柱安裝

• 確認色譜柱類型（如 DB-5、FFAP）與分析目標匹配，安裝前用乙醇擦拭柱兩端，確保無污染物。

• 毛細管柱安裝時需控制插入檢測器和進樣口的長度（按儀器說明書操作，如 FID 噴嘴下方 5-8 mm），密封螺母適度擰緊（避免壓碎石墨墊）。

• 新柱或長期未用的柱子需老化處理：在高于最高使用溫度 20℃（不超過固定相耐溫上限）下，以低流速載氣吹掃 2-4 小時（如 30℃升至 280℃，保持 2 小時）。

二、開機與運行：避免誤操作損傷儀器

1. 開機順序

• 先開載氣（確保氣流穩定），再依次開啟主機電源、檢測器（如 FID 需先開空氣和氫氣）、柱溫箱、工作站（如 Agilent GC ChemStation）。

• 示例：打開氮氣鋼瓶→設置柱溫箱溫度→開啟 FID 的空氣（400 mL/min）和氫氣（40 mL/min）→點火（觀察基線噪聲判斷是否點燃）。

2. 進樣操作規范

• 手動進樣：使用專用微量注射器（如 10 μL），吸取樣品后需排空氣泡，快速插入進樣口（進樣時間＜1 秒），避免針桿停留導致樣品揮發。

• 自動進樣器：樣品瓶需用配套瓶蓋和墊（如鋁蓋 + PTFE 墊），避免溶劑腐蝕；定期清潔進樣針（用丙酮或甲醇超聲），防止交叉污染。

• 進樣量控制：填充柱進樣量通常 1-5 μL，毛細管柱需分流進樣（0.1-1 μL），避免過載導致峰展寬或柱效下降。

3. 參數設置與監控

• 溫度控制：進樣口溫度需高于樣品沸點 20-50℃，檢測器溫度高于柱溫箱最高溫度 20-30℃（防止樣品冷凝）；柱溫箱程序升溫速率不宜超過 20℃/min（避免固定相流失）。

• 基線監測：開機后至少穩定 30 分鐘再進樣，FID 基線噪聲應＜1×10?13 A，漂移＜5×10?13 A/30 min；若基線異常（如波動大），需排查氣路污染、色譜柱殘留或檢測器臟污。

三、關機與維護：預防故障與延長壽命

1. 關機順序

• 先降溫：將柱溫箱、進樣口、檢測器溫度降至 50℃以下（或室溫），再關閉程序升溫功能。

• 后關氣：待溫度降至安全范圍后，關閉氫氣和空氣（FID 等檢測器），最后關閉載氣（如氮氣）和儀器電源（毛細管柱建議保持載氣吹掃至冷卻，防止氧氣進入氧化固定相）。

• 長期停機（＞1 周）：需將色譜柱從儀器中取出，兩端密封存放于干燥處；若使用氫氣作載氣，需吹掃氣路并更換為氮氣封存。

2. 日常維護要點

• FID：每月清洗噴嘴（用細金屬絲疏通，避免用硬物刮傷），收集極積灰可用無水乙醇擦拭，防止靜電吸附影響信號。

• TCD：避免載氣中斷（熱絲易氧化），若基線漂移嚴重需老化熱絲（通載氣后在最高溫度下保持 2 小時）。

• ECD：避免分析含鹵素高濃度樣品，定期用高純氮氣吹掃氣路，防止放射源污染（維護需專業人員操作）。

• 進樣口維護：每周更換進樣墊（若頻繁進樣可縮短周期），定期清洗分流平板和襯管（用甲醇超聲，去除高沸點殘留），襯管內玻璃毛若變黑需及時更換。

• 檢測器維護：

• 色譜柱維護：每分析 20-50 針樣品后，用程序升溫至最高使用溫度老化 30 分鐘；若柱效下降（如峰拖尾加劇），可切割柱頭 10-20 cm 或反沖色譜柱（注意流向標識）。

四、安全與應急處理

1. 氣體泄漏防范

• 氫氣鋼瓶需單獨存放于防爆柜，遠離熱源和火源；定期檢查氣路接口（尤其過夜運行時），若聞到異味或聽到 “嘶嘶” 聲，立即關閉氣源并通風。

• 若發生氫氣泄漏并起火，需先切斷氣源（避免回火爆炸），用干粉滅火器滅火，禁止用水撲救。

2. 化學試劑安全

• 處理易揮發、有毒樣品（如苯系物、農藥）時，需在通風櫥內操作，佩戴防護手套和口罩；廢液分類收集（如含鹵廢液、有機廢液），禁止直接倒入下水道。

3. 異常情況處理

   問題現象	可能原因	應急措施
   柱溫箱超溫報警	溫控模塊故障、風扇停轉	立即關機，聯系工程師檢查散熱系統
   FID 滅火	氫氣 / 空氣流量異常、噴嘴堵塞	關閉氫氣和空氣，重新點火，清洗噴嘴
   基線突然歸零	檢測器電源故障、信號線脫落	檢查電源連接和信號線，重啟檢測器模塊
   鋼瓶壓力驟降	減壓閥故障、氣管破裂	關閉鋼瓶總閥，更換減壓閥或氣管

五、其他注意事項

1. 數據可靠性：每批樣品需運行空白試劑和標準品，驗證保留時間和峰面積重復性（RSD≤5%）；定期進行儀器性能驗證（如用正十六烷測試柱效，理論塔板數≥3000/m）。

2. 耗材管理：建立耗材更換記錄（如進樣墊、襯管、密封石墨墊），按廠商建議周期更換（通常進樣墊每 50-100 次進樣更換，石墨墊每安裝 2-3 次更換）。

3. 人員培訓：新操作人員需經崗前培訓，熟悉緊急關機流程和常見故障排查，避免因誤操作導致儀器損壞或安全事故。