凍干機(jī)升華干燥結(jié)束后,在轉(zhuǎn)入解析干燥之前,需對(duì)凍干機(jī)升華干燥的終點(diǎn)有個(gè)準(zhǔn)確的判斷。具體方法有:(1)干燥層和凍結(jié)層的交界面到達(dá)瓶底并消失;(2)產(chǎn)品溫度上升到接近擱板的溫度 ;(3)干燥箱的壓力下降到與水汽凝結(jié)器的壓力接近,且兩者之間的壓力差維持不變 ;(4)當(dāng)關(guān)閉干燥箱通往水汽凝結(jié)器之間的閥門時(shí) ,箱內(nèi)壓力上升速率與干燥箱的滲漏速率相近;(5)當(dāng)在多歧管上干燥時(shí),容器表面上的冰或水珠消失,其溫度達(dá)到環(huán)境溫度。一般在此基礎(chǔ)上還要延長(zhǎng) 30min~1h的時(shí)間再轉(zhuǎn)到第二步干燥,以保證沒(méi)有殘留的冰 。
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