上海美析儀器有限公司
山梨酸鉀鹽含量的測(cè)定方案
檢測(cè)樣品:樣品
檢測(cè)項(xiàng)目:山梨酸鉀
方案概述:利用自樣品中提取出來(lái)的山梨酸及其鹽類,在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產(chǎn)生丙二醛,丙二醛與硫代巴比tuo酸作用產(chǎn)生紅色化合物,其紅色深淺與丙二醛濃度成正比,并于波長(zhǎng)530nm處有最大吸收,符合比爾定律,故可用比色法測(cè)定。
山梨酸鉀鹽含量的測(cè)定方案(比色法)
原理
利用自樣品中提取出來(lái)的山梨酸及其鹽類,在硫酸及重鉻酸鉀的氧化作用下產(chǎn)生丙二醛,丙二醛與硫代酸作用產(chǎn)生紅色化合物,其紅色深淺與丙二醛濃度成正比,并于波長(zhǎng)530nm處有最大吸收,符合比爾定律,故可用比色法測(cè)定。
儀器和試劑
美析V-1300分光光度計(jì)。
組織搗碎機(jī)。
硫代酸溶液:準(zhǔn)確稱取0.5g硫代酸于100ml。容量瓶中,加20mL蒸餾水,然后再加入10mL氫氧化鈉溶液(1mol/L),充分搖勻。使之*溶解后再加入11ml。鹽酸(1mol/L),用水稀釋至刻度。此溶液要在使用時(shí)新配制,最好在配制后不超過(guò)6h內(nèi)使用。
重鉻酸鉀一硫酸混合液:以0.1 mol/L重鉻酸鉀和O.15mol/l硫酸以1:1的比例混合均勻配制備用。
山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取250mg山梨酸鉀于250ml,容量瓶中,用蒸餾水溶解并稀釋至刻度,使之成為1mg/mL的山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
(4)山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:準(zhǔn)確移取山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL,于250 mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻,使之成為O.1 mg/mL的山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
操作步驟
1.樣品的處理
稱取100g樣品,加蒸餾水200mL,于組織搗碎機(jī)中搗成勻漿。稱取此勻漿100g,加蒸餾水200mL,繼續(xù)搗碎1min,稱取10g于250mL容量瓶中定容搖勻,過(guò)濾備用。
2.山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別吸取0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL山梨酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于200 mL容量瓶中,以蒸餾水定容(分別相當(dāng)于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0/µg/ml的山梨酸鉀)。再分別吸取2.OmL于相應(yīng)的10mL比色管中,加2.OmL重鉻酸鉀一硫酸溶液,于100℃水浴中加熱7min,立即加入2.OmL硫代酸溶液,繼續(xù)加熱10min,立即取出迅速用冷水冷卻,在分光光度計(jì)上以530nm測(cè)定吸光度,并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.樣品的測(cè)定
吸取樣品處理液2mL于10mL比色管中,按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的操作程序,自“加2.0 mL重鉻酸鉀一硫酸溶液……”開始依次進(jìn)行操作,在分光光計(jì)530nm處測(cè)定吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)濃度。
結(jié)果計(jì)算
樣品中山梨酸鉀的含量按以下公式進(jìn)行計(jì)算。
X=c*250/m*2
式中:X——樣品中山梨酸鉀的含量,g/kg;
c——試樣液中含山梨酸鉀的濃度,mg/mL;
250——樣品處理液總體積,mL;
m——稱取勻漿相當(dāng)于試樣的質(zhì)量,g;
2——用于比色時(shí)試樣溶液的體積,mL。
其中山梨酸鉀換算為山梨酸的系數(shù)是1.34。
關(guān)于美析
美析主營(yíng)光譜類儀器:可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、原子熒光光度計(jì)、ICP-AES、ICP-MS,生命科學(xué)儀器:超微量分光光度計(jì)、全自動(dòng)核酸提取儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn),結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
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