杭州譜育科技發(fā)展有限公司
GB 5749新增指標(biāo):生活飲用水中乙草胺測定方法
檢測樣品:飲用水
檢測項(xiàng)目:乙草胺
方案概述:本文采用氣相色譜-質(zhì)譜法對生活飲用水中的乙草胺進(jìn)行檢測分析,為飲用水安全檢測提供參考。
乙草胺是一種酰胺類除草劑,具有較好的水溶性和流動性,能夠?qū)λw造成長期和不可逆的污染。如果乙草胺隨著飲用水進(jìn)入人體,會造成內(nèi)分泌紊亂,也會對肝、腎和紅細(xì)胞造成損害,其已經(jīng)被美國環(huán)境保護(hù)署列為B2類致癌物。根據(jù)2022年發(fā)布、2023年即將實(shí)施的我國最新飲用水標(biāo)準(zhǔn)GB 5749-2022,乙草胺已被列入檢測指標(biāo),生活飲用水中乙草胺檢出含量不得超過0.02 mg/L。
本應(yīng)用中心針對這一限值檢測要求,開發(fā)出了一種快速、穩(wěn)定、靈敏的三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用法對乙草胺進(jìn)行測定。相對于單桿質(zhì)譜,三重四極桿強(qiáng)大的抗污染離子源設(shè)計(jì)能夠輕松排除污染水體復(fù)雜基質(zhì)的干擾,受水質(zhì)條件影響更小,且具有優(yōu)異的穩(wěn)定性和更高的靈敏度,能夠快速、準(zhǔn)確地完成對乙草胺定量檢測,滿足新國標(biāo)中規(guī)定的檢測要求。因此,本應(yīng)用中心采用氣相色譜-質(zhì)譜法對生活飲用水中的乙草胺進(jìn)行檢測分析,為飲用水安全檢測提供參考。
關(guān)鍵詞:GC-MS/MS、食品、環(huán)境、生活飲用水、乙草胺、除草劑、GB 5749-2022
實(shí)驗(yàn)部分
儀器:
表1氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀
表2 氣相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
對照標(biāo)準(zhǔn)品,購自北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司。甲醇,購自Merck。二氯甲烷、乙酸乙酯,購自北京百靈威科技有限公司。實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。C18固相萃取柱(500mg/6mL,50μm),購自NanoChrom。
樣品制備:
1) 將固相萃取柱依次用5 mL 二氯甲烷、5 mL 乙酸乙酯以大約 3 mL/min 的流速緩慢過柱,加壓或抽真空盡量讓溶劑流干(約半分鐘);
2) 依次用10 mL 甲醇、10 mL 純水過柱活化,此過程不能讓吸附劑暴露在空氣中。
3) 準(zhǔn)確量取500 mL 水樣,以約 15 mL/min 的流速過固相萃取柱。用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。
4) 將3 mL 乙酸乙酯加入固相萃取柱,稍作靜置,以大約 3 mL/min 的流速緩慢收集洗脫液。
5) 在室溫下用氮?dú)鈱⑾疵撘簼饪s至1.0 mL,待測。如樣品渾濁則使用 0.45 μm有機(jī)系濾膜過濾。
實(shí)樣檢測及加標(biāo)回收率
對實(shí)際飲用水樣品進(jìn)行乙草胺檢測并進(jìn)行加標(biāo)實(shí)驗(yàn),加標(biāo)量為0.02 μg/L和0.2 μg/L,實(shí)際上機(jī)測試濃度為10 μg/L和100 μg/L,平行兩次,考察回收率,實(shí)際樣品和加標(biāo)樣品TLC圖見圖1,加標(biāo)回收率樣品分析結(jié)果見圖2。實(shí)際樣品中乙草胺未檢出,加標(biāo)量為0.02 μg/L和0.2 μg/L的實(shí)際樣品平均加標(biāo)回收率分別為100.79%和101.65%。
圖1 飲用水實(shí)際樣品及加標(biāo)樣品TLC圖
圖2 加標(biāo)回收率樣品結(jié)果分析
測試結(jié)果
結(jié)語
本應(yīng)用中心建立了一種使用三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定生活飲用水中乙草胺的分析方法。本方法可充分滿足新國標(biāo)中所規(guī)定的檢測要求,并能對生活飲用水中的乙草胺進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量測定。
附錄
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
相關(guān)產(chǎn)品清單
溫馨提示:
1.本網(wǎng)展示的解決方案僅供學(xué)習(xí)、研究之用,版權(quán)歸屬此方案的提供者,未經(jīng)授權(quán),不得轉(zhuǎn)載、發(fā)行、匯編或網(wǎng)絡(luò)傳播等。
2.如您有上述相關(guān)需求,請務(wù)必先獲得方案提供者的授權(quán)。
3.此解決方案為企業(yè)發(fā)布,信息內(nèi)容的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和合法性由上傳企業(yè)負(fù)責(zé),化工儀器網(wǎng)對此不承擔(dān)任何保證責(zé)任。
最新解決方案
該企業(yè)的其他方案
- 譜育科技Py/GC-MS法快速篩查食品包裝用可降解淋膜紙和紙板中不可降解成分
- 果汁變“毒“汁?譜育科技LC-MS/MS精準(zhǔn)檢測果汁中黃曲霉毒素
- LC-MS/MS法測定飲料中的阿斯巴甜
- LC-MS/MS 法測定食品中羅丹明 B 的殘留量
- 超級微波消解ABS工程塑料
- 超級微波解決高碳鋼鐵中鉻元素分析難點(diǎn)
- 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定磷酸鐵鋰中鋁、鈣、鈷、 鉻、銅、鎂、錳、鈉、鎳、鉛、鋅元素含量
- 斬“醛”除害|譜育科技EXPEC 3750 GC-MS嚴(yán)把汽油質(zhì)量關(guān),杜絕甲縮醛危害!
- 35種農(nóng)殘一測到底!譜育科技?xì)庀嗌V法精準(zhǔn)篩查土壤和沉積物中有機(jī)磷
- LC-MS/MS法測定化妝品原料中C2H2Cl2O2等殘留量
業(yè)界頭條
- 金華火腿如何破局續(xù)寫輝煌篇章
-
金華火腿這一千年珍饈,正借助現(xiàn)代化生產(chǎn)與創(chuàng)新發(fā)展,在新時代綻放出更加絢爛的光彩,續(xù)寫輝煌篇章。