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特色應用|丙二醇(供注射用)中乙二醇的測定

閱讀:102      發布時間:2025-5-29
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摘要

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丙二醇作為重要的藥用輔料,廣泛用于注射劑、疫苗等醫藥制劑的生產過程。本文建立了丙二醇(供注射用)中乙二醇的 GC 測定方法。結果表明,參照《中國藥典》中的色譜條件,采用島津 GC-2030 氣相色譜儀,島津 SH-624 色譜柱進行分析,乙二醇峰和丙二醇峰的分離度大于2.0,乙二醇峰的理論塔板數高于 10000,拖尾因子小于 2.0,滿足藥典要求。此方法可為丙二醇(供注射用)中乙二醇測定提供參考。



01


實驗部分


1.1 實驗儀器及耗材

Shimadzu GC-2030 氣相色譜儀




氣相色譜柱:SH-624




30 m,0.53 mm ×3.0 μm

P/N:221-75865-30

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濾器與樣品瓶

SHIMSEN Disc HPPTFE 針式過濾器

(P/N:380-00341)

GC-MS 認證樣品瓶

LabTotal Vial(P/N:227-34002-01);

移液槍

Nichipet Air 移液槍:Nichipet Air 0.5-10 μL(P/N:00-NAR-10);

Nichipet Air 10-100 μL(P/N:00-NAR-100); Nichipet Air 100-1000 μL(P/N:00-NAR-1000); Nichipet Air 1000-10000 μL(P/N:00-NAR-10000)。


1.2 對照品溶液的制備

對照品溶液的制備:取乙二醇對照品 0.2 g,精密稱定,置 100 mL 量瓶中,用乙腈溶解并稀 釋至刻度,搖勻,精密量取 1 mL,置 100 mL 量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,搖勻,作為對照 品溶液。


1.3 供試品溶液及供試品加標溶液的制備

供試品溶液的制備:取本品 1g,精密稱定,置 10 mL 量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖 勻,作為供試品溶液。取 10 μL 濃度為 2 mg/mL 的對照品中間液,用供試品溶液定容至 1 mL,作為供試品加標溶液。


1.4 分析條件

色譜柱:SH-624(30 m,0.53 mm ×3.0 μm;P/N:221-75865-30)

升溫程序:起始溫度為 120 °C,維持 4 分鐘,以每分鐘 8 °C的速率升溫至 140 °C,維持 10 分鐘,再 以每分鐘 8 °C的速率升溫至 220 °C,維持 5 分鐘

載氣:N2

進樣口溫度:230 °C

分流模式:分流(20:1)

控制模式:恒線速度(27.6 cm/s)

檢測器:FID

檢測器溫度:240 °C

進樣量:1.0 μL

02


實驗結果


按照上述色譜條件(1.4)進行采集,混合對照品溶液色譜圖如下:

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對照品溶液

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供試品溶液

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供試品加標溶液

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對照品溶液、供試品溶液、供試品加標溶液對照圖

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