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特色方案｜GCMS法測定嬰幼兒奶粉中香蘭素類化合物含量

閱讀：223 發布時間：2025-5-29

摘要：

本文參照《GB 5009.284-2021 食品安全國家標準食品中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素的測定標準，利用島津GCMS-QP2020NX 氣相色譜-質譜聯用儀以及色譜柱SH-PolarWax MS建立了食品中香蘭素類化合物的檢測方法。

結果表明：在0.05-2mg/L濃度范圍內，香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素線性關系良好，相關系數均在0.999以上。取濃度為0.05mg/L的標準溶液連續6 針進樣，各化合物峰面積相對標準偏差在1.18-3.10%之間；在0.05-1.0mg/kg加標濃度范圍內，四種化合物的加標回收率結果在78.00-100.83%之間。

關鍵詞：

氣相色譜質譜聯用儀 SH-PolarWax MS 香蘭素甲基香蘭素乙基香蘭素香dou素嬰幼兒奶粉

技術特點：

●前處理采用固相萃取，基質干擾小，靈敏度高。

●使用同位素內標法定量，定量準確。

前言

香蘭素，又名香草醛，為一種可食用香料，包含香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素，可在香莢蘭的種子中找到，也可以合成，具有香莢蘭豆香氣及濃郁奶香，廣泛運用在各種需要添加奶香氣息的調香食品中，如蛋糕、冷飲、巧克力、糖果、餅干、方便面、面包等。

如今，香蘭素是全球使用最為廣泛的食用香料之一，其安全性備受關注。根據毒理學實驗積累的大量數據、相關研究結果及暴露量評估，按照標準要求使用香蘭素不會對人體造成健康危害，但大量攝入香蘭素會導致頭暈、惡xin等癥狀，嚴重時會造成肝、腎損傷。《GB 2760-2014 食品添加劑使用標準》中關于添加量的規定：較大嬰兒和幼兒配方食品中可以使用香蘭素、乙基香蘭素和香莢蘭豆浸膏（提取物），最大使用量分別為5mg/100mL和 5mg/100mL，其中100mL以即食食品計，生產企業應按照沖調比例折算成配方食品中的使用量。

本文參考《GB 5009.284-2021 食品安全國家標準食品中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香dou素的測定》標準，利用島津GCMS-QP2020 NX 氣相色譜質譜聯用儀和色譜柱SH-PolarWax MS對嬰幼兒奶粉中四種香蘭素類化合物進行測定。方法重復性好，靈敏度高。

實驗與結論

實驗部分

1.1 儀器

島津 GCMS-QP2020NX 氣相色譜-質譜聯用儀

1.2 分析條件

色譜柱：SH-Polar Wax MS，30cm × 0.25mm × 0.25μm（P/N：227-36322-01）

柱溫程序：100℃_10℃/min_220℃（8min）。

進樣口溫度：250°C。

載氣控制方式：恒壓（130.2kPa），恒線速度。

進樣方式：不分流進樣。

進樣量：1μL。

離子化方式：EI。

離子源溫度：250℃。

接口溫度：200℃。

色譜質譜接口溫度：280℃。

檢測器電壓：調諧電壓 + 0.3kV。

采集模式：SCAN&SIM 方式，信息見表 1。

樣品前處理

產品信息：

①SHIMSEN Styra HLB 親水親酯共平衡小柱，60mg/3mL，50pcs（P/N：380-00855-03）

※小tips：如果出現小柱堵塞的情況，可換用更大規格的小柱

②SHIMSEN Disc 親水PTFE針式濾器，13 mm，0.22μm（P/N：380-00341）

結果與討論

3.1 標準品色譜圖

香蘭素等4種化合物及內標混合標準溶液色譜圖如圖2所示，各化合物質量色譜圖如圖3所示。

3.2 標準曲線與檢出限

將香蘭素標準工作溶液，取1L進樣，按“1.2分析條件"進行測定，使用內標法定量。以峰面積比為縱坐標，對應的標準工作溶液濃度比為橫坐標，繪制校準曲線，如圖4所示（請參考文末附件）。根據0.05 mg/L 標樣數據，以3倍信噪比（峰至峰）計算4種化合物的儀器檢出限，各化合物檢出限及線性相關系數如表2所示。

3.3 重復性

取濃度為0.05 mg/的4種香蘭素化合物混合標準工作液，重復進樣6次，各化合物峰面積重復性結果見表3。

3.4 樣品測試結果及加標回收實驗

取適量嬰幼兒配方奶粉，參照文中所述方法進行前處理后，測定其中香蘭素類化合物濃度，作為空白樣品背景含量。并另量取同樣質量的嬰幼兒配方奶粉添加低濃度、中濃度和高濃度3個不同濃度混標，加標濃度分別為0.05、0.2和1.0mg/kg，平行處理3份，按上述方法進行樣品前處理和上機測定，通過加標樣品含量與空白樣品背景含量差值考察加標回收率，樣品譜圖見圖 5，樣品測定結果及加標回收率結果見表 4。