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藥用級滑石粉標準2020藥典四部

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 藥用級滑石粉標準2020藥典四部

滑石粉

Huashifen

Talc

  [14807-96-6]

  本品系滑石經精選、凈制、粉碎、干燥制成。主要成分為Mg3Si4O10(OH)2。本品含鎂(Mg)應為17.0%19.5%

  【性狀】本品為白色或類白色、無砂性的微細粉末。

  本品在水、稀鹽酸或8.5%溶液中均不溶。

  【鑒別】(1)取本品0.2g,置鉑坩堝中,加等量氟化鈣或氟化鈉粉末,攪拌,加硫酸5ml,微熱,立即將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上,稍等片刻,取下鉑坩堝蓋,水滴出現白色渾濁。

  (2)取本品0.5g,置燒杯中,加入鹽酸溶液(4→1010ml,蓋上表面皿,加熱至微沸,不時搖動燒杯,并保持微沸40分鐘,取下,用快速濾紙濾過,用水洗滌濾渣45次。取濾渣約0.1g,置鉑坩堝中,加入硫酸溶液(1→210滴和氫氟酸5ml,加熱至冒二氧化硫白煙時,取下,冷卻,加水10ml使溶解,取溶液2滴,加鎂試劑(取對硝基苯偶氮間苯二酚0.01g,加4%溶液1000ml溶解,即得)1滴,滴加40%溶液使成堿性,生成天藍色沉淀。

  (3)本品的紅外光吸收圖譜應在3677cm-1±2cm-11018cm-1±2cm-1669cm-1±2cm-1波數處有特征吸收(通則0402)。

  【檢查】酸堿度  取本品10.0g,加水50ml,煮沸30分鐘,時時補充蒸失的水分,濾過,濾液遇石蕊試紙應顯中性反應。

  水中可溶物  取本品10g,精密稱定,置250ml具塞錐形瓶中,精密加水50ml,稱重,搖勻,加熱回流30分鐘,放冷,再稱重,用水補足減失的重量,搖勻,必要時離心,取上清液,用0.45μm孔徑的濾膜濾過,精密量取續濾液25ml,置恒重的蒸發皿中蒸干,在105℃干燥1小時,遺留殘渣不得過5mg0.1%)。

  酸中可溶物  取本品1g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,精密加入稀鹽酸20ml,稱重,搖勻,在50℃靜置15分鐘,放冷,再稱重,用稀鹽酸補足減失的重量,搖勻,必要時離心,取上清液,用0.45μm孔徑的濾膜濾過,精密量取續濾液10ml,置恒重的坩堝中,加稀硫酸1ml,蒸干,低溫加熱至硫酸蒸氣除盡后,在700800℃熾灼至恒重,遺留殘渣不得過10mg2.0%)。

  石棉  取本品,置載樣架中,壓實,照X射線衍射法(通則0451第二法)測定,以Cu為陽極靶,線為特征X射線,管電壓為40kV,管電流為40mA,采用連續掃描方式,分別在衍射角(10°13°24°26°的范圍內,以每分鐘0.02°的速度掃描,記錄衍射圖譜。若供試品在衍射角(10.5°±0.1°處出現角閃石的特征峰,或在衍射角(12.1°±0.1°24.31°±0.1°處出現蛇紋石特征峰[1],將供試品置光學顯微鏡下觀察(通則2001),不得出現長寬比大于20或長度超過5μm的細針狀纖維;或不得岀現以下情況中的2項及以上:成束狀的平行纖維;纖維束末端呈發散性;薄針狀纖維;由單個纖維纏繞而成的團塊或彎曲狀纖維。

  熾灼失重  取本品約2g,精密稱定,在600700℃熾灼至恒重,減失重量不得過5.0%

  鐵  取本品約10g,精密稱定,置錐形瓶中,加0.5mol/L鹽酸溶液50ml,搖勻,水浴加熱回流30分鐘,放冷,用中速濾紙濾過,濾液置100ml量瓶中,用熱水30ml分次洗滌容器及濾渣,濾過,洗液并入同一量瓶中,放冷,加水至刻度,搖勻,作為供試品貯備液,精密量取5ml,置200ml量瓶中,用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另精密量取鐵標準溶液適量,用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鐵510μg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在248.3nm的波長處測定,計算,即得。含鐵不得過0.25%

  鉛  取鐵鹽項下的供試品貯備液作為供試品溶液;除去供試品,同法制備空白溶液;另精密量取鉛標準溶液適量,用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成每1ml中含鉛0.51.25μg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在217.0nm的波長處測定,計算,即得。含鉛不得過0.001%

  鈣  精密量取含量測定項下的供試品貯備液5ml,置20ml量瓶中,用混合溶液(取鹽酸10ml8.9%氯化鑭溶液10ml,加水至100ml)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;同法制備空白溶液;另精密量取鈣標準溶液適量,用水稀釋制成每1ml中含鈣100μg的溶液,精密量取適量,用混合溶液稀釋制成每1ml中含鈣15μg的系列對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在422.7nm的波長處測定,計算,即得。含鈣不得過0.9%

  鋁  精密量取含量測定項下的供試品貯備液0.1ml,置100ml量瓶中,加硝酸溶液(2→100)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密量取鋁標準溶液適量,用硝酸溶液(2→100)定量稀釋制成每1ml中含鋁40ng的溶液作為對照品溶液。分別取供試品溶液和對照品溶液,以石墨爐為原子化器,必要時,使用0.25%的氯化銫溶液作為基體改進劑,照原子吸收分光光度法(通則0406),在309.3nm的波長處分別測定,供試品溶液的吸光度不得大于對照品溶液的吸光度(2.0%)。

  砷鹽  取鐵鹽項下供試品貯備液10ml,加鹽酸5ml與水13ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0002%)。

  【含量測定】取本品約0.1g,精密稱定,置聚四氟乙烯容器中,加鹽酸1ml、硝酸1ml與高氯酸1ml,搖勻,加氫氟酸7ml,置加熱板上緩緩蒸至近干(約0.5ml),用硝酸溶液(2→100)轉移至50ml量瓶中,并用水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品貯備液。精密量取貯備液2ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用混合溶液(取鹽酸10ml8.9%氯化鑭溶液10ml,加水至100ml)稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取鎂標準溶液適量,分別用水稀釋制成每1ml中含鎂10μg15μg20μg25μg的溶液,各精密量取2ml,分置100ml量瓶中,用混合溶液稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和對照品溶液,照原子吸收分光光度法(通則0406第一法),在285.2nm的波長處測定,用標準曲線法計算,即得。

  微生物限度  取本品,依法檢查(通則1105與通則1106),每1g供試品中需氧菌總數不得過103cfu,霉菌和酵母菌總數不得過102cfu,不得檢出大腸埃希菌;每10g供試品中不得檢出沙門菌。

  【類別】藥用輔料,潤滑劑等

 

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