藥用級三氯叔丁醇cas6001-64-5用途
三氯叔丁醇,是一種無色結(jié)晶體有機(jī)物。以含半分子結(jié)晶水型和無水型兩種結(jié)晶存在。含半分子結(jié)晶水型者熔點78℃,微溶于水(1:250),易溶于乙醇(1:1)、甘油(1:10)、乙、氯仿及揮發(fā)油。無水型者熔點97℃,沸點167℃,135℃(32.7kPa)。易溶于熱水,1g能溶于1ml乙醇或10ml甘油中,溶于乙、石油醚、丙酮、氯仿、、油類。加熱易升華,能隨水蒸氣揮發(fā)。似樟腦氣味。
酸度
取本品5 . 0 g ,加乙醇10ml,振搖使溶解, 取4 m l ,加乙醇15ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0.1ml, 搖勻,其顏色與對照液(取O.Olmol/1溶液1.0ml,加乙醉18ml與溴麝香草酚藍(lán)指示劑0 .1 m l,搖勻)所顯的藍(lán)色比較,不得更深。
溶液的澄清度
取本品5. O g ,加乙醇10ml使溶解,依法檢查(通則0 9 0 2 ) ,溶液應(yīng)澄清;如顯渾濁,與2 號濁度標(biāo)準(zhǔn)液(通則0902)比較,不得更濃。
氯化物
取本品0 .1 0 g ,加稀乙醇2 5 m l,振搖溶解后,加硝酸1 .0m l與稀乙醇適量使成50ml, 再加硝酸銀試液1 .0 m l,搖勻,在暗處放置5 分鐘,與對照液(取標(biāo)準(zhǔn)氣化鈉溶液5. Oml加硝酸1 .0m l與稀乙醇適量使成50ml, 再加硝酸銀試液1 .0m l制成)比較,不得更濃(0.05% )。
水分
取本品,照水分測定法(通則0832)測定,含水分應(yīng)為4. 5% ~ 5. 5%。
熾灼殘渣
不得過0.1 % (通則0841) 。
【含量測定】 照氣相色譜法(通則0521)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以聚乙二醇(PEG-20M)(或極性相近)為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱;起始溫度為35℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至135℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為260℃;檢測器溫度為280℃;分流比為10∶1。三氯叔丁醇峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)大于5。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取2,2,2-三氯乙醇適量,加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液,即得。
測定法 取本品約100mg,精密稱定,置10ml量瓶中,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1μl,注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;另取三氯叔丁醇對照品約100mg,精密稱定,用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度,搖勻,同法測定,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算,即得。
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