注射級蛋黃卵磷脂cas93685-90-6特征
【中文名稱】蛋黃卵磷脂
【英文名稱】Danhuangluanlinzhi
【英文別名】Egg Yolk Lecithin
【CAS】[93685-90-6]
【來源】:碘值應為65~73(附錄Ⅶ H)。
過氧化值取本品2.0g,精密稱定,置250ml碘瓶中,依法進行檢測(附錄Ⅶ H),應不得過3.0。
【鑒別】 (1)取本品0.1g,置坩堝中,加碳酸鈉-碳酸鉀(2:1)3g,混勻,微火加熱,產生的氣體能使潤濕的紅色石蕊試紙變藍。
(2)取鑒別
(1)項下遺留的殘渣約100mg,緩緩灼燒至炭化物全部消失,冷卻,加水30ml,微熱使殘渣溶解,濾過,濾液至試管中,滴加硫酸至無氣泡產生,再加硫酸4滴,加鉬酸鉀少許,加熱,應呈黃綠色。
【含量測定】氮 取本品約0.1g,依法測定(通則0704)計算,即得。
磷對照品溶液的制備 取105℃干燥至恒重的磷酸二氫鉀約0.13g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,每1ml中含磷(P)約為30μg。
供試品溶液的制備 取本品約0.1g,精密稱定,置坩堝中,加三2ml溶解,加氧化鋅2g,蒸去三緩緩熾灼使樣品炭化,然后在600℃熾灼1小時,放冷,加鹽酸溶液(1→2)10ml,煮沸5分鐘使殘渣溶解,轉移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
測定法 精密量取對照品溶液0ml、2ml、4ml、6ml、10ml,分別置25ml量瓶中,依次分別加水10ml,鉬酸銨硫酸溶液(取鉬酸銨5g,加0.5mol/L硫酸溶液100ml)1ml,對苯二酚硫酸溶液(取對苯二酚0.5g,加0.25mol/L硫酸溶液100ml,臨用前配制)lml和50%醋酸鈉溶液3ml,并用水稀釋至刻度,搖勻,放置5分鐘。照紫外-可見分光光度法(通則0401),以第一瓶為空白,在720nm的波長處測定吸光度,以測得吸光度與其對應的濃度計算回歸方程。另精密量取供試品溶液4ml,置25ml量瓶中,照標準曲線制備項下自“依次分別加水10ml"起同法操作,測得吸光度,由回歸方程計算含磷(P)量,即得。
磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺 照高效液相色譜法(通則0512)測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用硅膠為填充劑(色譜柱Allt1ma Sillica,250mm X 4.6mm,5μm或效能相當的色譜柱);以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85∶15∶0.45∶0.05)為流動相A,以正己烷-異丙醇-流動相A(20∶48∶32)為流動相B;按下表進行梯度洗脫;柱溫為40℃,用蒸發光散射檢測器檢測(參考條件:漂移管溫度為72℃;載氣流量為每分鐘2.0L)。
取磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇、溶血磷脂酰乙醇胺、蛋黃磷脂酰膽堿、鞘磷脂、溶血磷脂酰膽堿對照品各適量,用-甲醇(2∶1)溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品分別為50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液,取20μl注入液相色譜儀,各成分按上述順序依次洗脫,各成分分離度應符合要求,理論板數按蛋黃磷脂酰膽堿峰與磷脂酰乙醇胺峰計算均不低于1500。
測定法 取蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺對照品各適量,精密稱定,加-甲醇(2∶1)溶解并定量稀釋制成含蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺6個不同濃度溶液作為對照品溶液,對照品溶液中蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺的濃度范圍應涵蓋供試品溶液中蛋黃磷脂酰膽堿和磷脂酰乙醇胺含量的60%~140%。精密量取上述對照品溶液各20μl注入液相色譜儀中,以對照品溶液濃度的對數值與相應峰面積的對數值計算回歸方程;另精密稱取本品約15mg,置50ml量瓶中,加-甲醇(2∶1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取20μl注入液相色譜儀中,記錄色譜圖。用回歸方程計算磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺的含量,即得。
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