氣相色譜分析時，氣體純度對結果影響的幾種原因

閱讀：4491發布時間：2019-2-21

　　為滿足氣相色譜儀的工作要求，并保護儀器，延長色譜柱、儀器壽命，所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求，否則會造成一系列不良影響。

　　氣相色譜分析時，氣體純度對結果影響的原因，主要可從以下幾個方面考慮：

　　①分析對象

　　待分析混合物中如果含有可能被還原或者被氧化的化合物時，載氣中如果摻雜有還原性成分氫氣或氧化性成分氧氣等，進樣口高溫下，可能發生反應，如氣體雜質中的水使氯硅氧烷樣品水解，就會影響分析。

　　②儀器系統

　　載氣或輔助氣中如果含有雜質，可能會污染系統，或在系統中沉積，影響儀器壽命，同時還可能產生鬼峰等，如壓縮機機油帶入載氣。

　　③色譜柱

　　不純的載氣，因水和雜質氧的存在，容易導致色譜柱柱流失增大或涂膜氧化，從而減少色譜柱壽命，影響色譜分析。如載氣中雜質水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時某些氣體雜質和固定液相互作用會產生假峰干擾分析結果。

　　④色譜圖

　　氣體純度可能導致色譜圖異常，如鬼峰、負峰、基線升高、柱流失等，終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質時，在進行程序升溫操作中，雜質在低溫時保留在色譜柱中，當柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。

　　⑤檢測器

　　載氣不純，同樣會影響檢測器性能和壽命，輔助氣不純，會增大背景噪聲，縮小檢測器的線性范圍，嚴重的甚至會污染檢測器。對于FID，水汽會影響分析結果和檢測器的壽命，有機雜質會使檢測器噪聲變大，不利于微量、痕量分析；水汽會使TCD信噪比減小、無法調零、線性變窄等，同時水蒸氣對ECD和TCD的壽命影響很大；氣體中氧含量過高時，使檢測器元件在高溫時加速老化，減少壽命，影響靈敏度等。

　　后，氣體純度選擇應掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級，一般要求達到99.995%。

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