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熱解吸進(jìn)樣技術(shù)簡(jiǎn)要介紹
閱讀：834 發(fā)布時(shí)間：2016-4-5
從儀器方面講，熱解吸是將固體樣品或吸附有待測(cè)物的捕集管置于熱解吸裝置中。該裝置與氣相色譜儀直接連接，載氣通過熱解吸裝置直接進(jìn)入氣相色譜。當(dāng)熱解吸裝置快速升溫時(shí)，揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑匯總釋放出來，隨載氣進(jìn)入氣相色譜進(jìn)行分離分析。可見，熱解吸吸進(jìn)可以被看做是吹掃—捕集進(jìn)樣的一部分。
熱解吸裝置可以是一個(gè)獨(dú)立的熱解吸器，也可以用吹掃—捕集進(jìn)樣器的捕集管加熱裝置。在后一種情況下，熱解吸進(jìn)樣就是吹掃—捕集進(jìn)樣的一種特例。
熱解吸進(jìn)樣的操作參數(shù)主要是解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速等、解吸溫度要求嚴(yán)格控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率越快、zui終溫度越高，解吸速度就越快，進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。
解吸時(shí)間主要取決于待測(cè)物與樣品基質(zhì)的作用大小，以及樣品顆粒的大小。解吸過程往往是較慢的，需要較長(zhǎng)的時(shí)間，一般是10s左右。太長(zhǎng)的解吸時(shí)間會(huì)導(dǎo)致初始譜帶大大加寬，不利于分離。如果此種情況發(fā)生，則需要采用冷凍聚焦等技術(shù)來提高分離效率。
解吸過程中載氣流速越快，越有利于解吸。但受色譜柱的限制，一般為30ml/min左右。故用毛細(xì)管柱時(shí)，應(yīng)采用分流進(jìn)樣模式，這與頂空進(jìn)樣時(shí)操作條件的選擇是一樣的。