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方法三：參照文獻使用 HPLC-UV 法分析了對甲苯磺酸乙酯，對最低濃度 1 μg/mL 進行了分析，根據(jù)信噪比進行計算檢出限 LOD，以 S/N=3 計，LOD 為 0.1 μg/mL。儀器檢出限與方法考察學均達到了相關要求，以期對相關分析者有一定的借鑒作用。

水合肼 肼通常由水合肼脫水制得。它是常用作制藥原料，如合成氨基尿、異煙肼、呋喃西林鹽酸阿齊利特，硫酸阿米卡星和他唑巴坦酸等。肼可對肝、腎、血液等系統(tǒng)產生毒副作用。有數(shù)據(jù)顯示，肼可能具有致癌作用 。 通過衍生化法完成對水合肼的衍生，采用頂空法及直接進樣法分析衍生產物，完成對藥品中水合肼的分析方法開發(fā)，該方法通過氣相色譜質譜法結合頂空進樣方式分析不同溶解性藥品中的水合肼，采用質譜法可以進一步對藥品中的水合肼進行確證。

分別考察了液體進樣和頂空進樣兩種進樣方式，實驗發(fā)現(xiàn)當采用頂空進樣時干擾更少且靈敏度較好，測得檢出限在 5 μg/mL。

疊氮化物： 疊氮化合物抑制細胞色素氧化酶及多種酶活性并導致磷酸化及細胞呼吸異常。疊氮酸及其鈉鹽主要急性毒作用是引起血管張力極度降低，此系直接作用于血管平滑肌所致。利用離子色譜閥切換技術可以將樣品基體適時除去，保證了色譜條件的重現(xiàn)性，對色譜柱的保護也很充分。且目標離子 N3- 與常見陰離子 Br-，NO3- 分離度均大于 1.5，可用于此類樣品的測定。疊氮根離子回收率在 95.4%~98.9% 之間，回收率良好。定量限和最低檢出限分別為 10 ng/mL、3 ng/mL。